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大茴香醛合成覆盆子酮的研究—碩士畢業(yè)論文下載

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論文目錄

 致謝第1-4頁(yè)摘要第4-5頁(yè)abstract第5-12頁(yè)第一章 文獻(xiàn)綜述第12-36頁(yè)  1.1 引言第12頁(yè)  1.2 覆盆子酮的性質(zhì)和用途第12-14頁(yè)    1.2.1 覆盆子酮的物理性質(zhì)第12-13頁(yè)    1.2.2 覆盆子酮的化學(xué)性質(zhì)第13頁(yè)    1.2.3 覆盆子酮的用途第13-14頁(yè)  1.3 覆盆子酮合成方法第14-18頁(yè)    1.3.1 全合成法第14-16頁(yè)      1.3.1.1 甲基乙烯基酮與苯酚烷基化合成法第14頁(yè)      1.3.1.2 丁酮醇與苯酚烷基化合成法第14-15頁(yè)      1.3.1.3 對(duì)甲氧基芐基氯兩步反應(yīng)法第15頁(yè)      1.3.1.4 對(duì)羥基苯甲醛與丙酮兩步反應(yīng)法第15-16頁(yè)    1.3.2 半合成方法第16-17頁(yè)    1.3.3 生物合成法第17-18頁(yè)  1.4 覆盆子酮的合成路線選擇第18頁(yè)  1.5 縮合反應(yīng)制備 4-(4-甲氧苯基)3丁烯2酮第18-22頁(yè)    1.5.1 縮合反應(yīng)制備 4-(4-甲氧苯基)3丁烯2酮反應(yīng)機(jī)理第19頁(yè)    1.5.2 固體堿催化劑研究進(jìn)展第19-20頁(yè)    1.5.3 改性鋁碳酸鎂催化劑的研究進(jìn)展第20-22頁(yè)  1.6 氫化還原制備茴香基丙酮第22-32頁(yè)    1.6.1 轉(zhuǎn)移加氫合成茴香基丙酮反應(yīng)機(jī)理第22-23頁(yè)    1.6.2 α,β-不飽和羰基化合物選擇性加氫研究進(jìn)展第23-30頁(yè)      1.6.2.1 直接催化加氫法第23-25頁(yè)      1.6.2.2 催化轉(zhuǎn)移加氫法第25-30頁(yè)    1.6.3 Lewis酸催化的 α,β-不飽和醛/酮選擇性加氫研究進(jìn)展第30-32頁(yè)  1.7 脫甲基制備覆盆子酮第32-34頁(yè)    1.7.1 茴香基丙酮的脫甲基反應(yīng)機(jī)理第32頁(yè)    1.7.2 甲基芳甲醚脫甲基反應(yīng)研究進(jìn)展第32-34頁(yè)  1.8 研究目的、意義及主要研究?jī)?nèi)容第34-36頁(yè)第二章 固體堿催化合成 4-(4-甲氧苯基)3丁烯2酮第36-53頁(yè)  2.1 引言第36頁(yè)  2.2 實(shí)驗(yàn)部分第36-39頁(yè)    2.2.1 儀器與藥品第36-37頁(yè)      2.2.1.1 實(shí)驗(yàn)藥品第36頁(yè)      2.2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器第36-37頁(yè)    2.2.2 實(shí)驗(yàn)方法第37-38頁(yè)      2.2.2.1 KF/γ-Al_2O_3的制備第37頁(yè)      2.2.2.2 負(fù)載型NaOH/CaO催化劑的制備第37頁(yè)      2.2.2.3 負(fù)載型CaO/ZrO_2催化劑的制備第37頁(yè)      2.2.2.4 La負(fù)載型羥基磷灰石催化劑的制備第37-38頁(yè)      2.2.2.5 改性鋁碳酸鎂催化劑的制備第38頁(yè)      2.2.2.6 4-(4-甲氧苯基)3丁烯2酮的制備第38頁(yè)    2.2.3 分析與數(shù)據(jù)處理第38-39頁(yè)      2.2.3.1 合成產(chǎn)物的分析第38-39頁(yè)      2.2.3.2 催化劑的分析與表征第39頁(yè)      2.2.3.3 收率計(jì)算第39頁(yè)  2.3 結(jié)果與討論第39-52頁(yè)    2.3.1 催化劑的篩選第39-40頁(yè)    2.3.2 制備工藝對(duì)改性鋁碳酸鎂催化性能的影響第40-41頁(yè)      2.3.2.1 堿液配比對(duì)催化劑性能的影響第40-41頁(yè)      2.3.2.2 焙燒條件對(duì)催化劑性能的影響第41頁(yè)      2.3.2.3 超聲波輔助共沉淀對(duì)催化劑性能的影響第41頁(yè)    2.3.3 4-(4-甲氧苯基)3丁烯2酮合成單因素實(shí)驗(yàn)第41-44頁(yè)      2.3.3.1 反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)物收率的影響第41-42頁(yè)      2.3.3.2 催化劑用量對(duì)產(chǎn)物收率的影響第42-43頁(yè)      2.3.3.3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物收率的影響第43-44頁(yè)      2.3.3.4 反應(yīng)物配比對(duì)產(chǎn)物收率的影響第44頁(yè)    2.3.4 4-(4-甲氧苯基)3丁烯2酮合成正交實(shí)驗(yàn)第44-47頁(yè)      2.3.4.1 實(shí)驗(yàn)因素及水平第44-45頁(yè)      2.3.4.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析第45頁(yè)      2.3.4.3 驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)第45-46頁(yè)      2.3.4.4 催化劑的重復(fù)使用試驗(yàn)第46-47頁(yè)    2.3.5 產(chǎn)品分析結(jié)果第47-49頁(yè)      2.3.5.1 GC-MS分析第47-48頁(yè)      2.3.5.2 FT-IR分析第48-49頁(yè)      2.3.5.3 ~1HNMR分析第49頁(yè)    2.3.6 催化劑的表征第49-52頁(yè)      2.3.6.1 催化劑BET測(cè)定第49-50頁(yè)      2.3.6.2 催化劑XRD測(cè)定第50頁(yè)      2.3.6.3 催化劑的FT-IR測(cè)定第50-51頁(yè)      2.3.6.4 催化劑的SEM測(cè)定第51-52頁(yè)  2.4 本章小結(jié)第52-53頁(yè)第三章 路易斯酸催化轉(zhuǎn)移加氫合成茴香基丙酮第53-65頁(yè)  3.1 引言第53頁(yè)  3.2 實(shí)驗(yàn)部分第53-55頁(yè)    3.2.1 實(shí)驗(yàn)原料第53頁(yè)    3.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器第53-54頁(yè)    3.2.3 離子液體酸的制備方法第54頁(yè)      3.2.3.1 [TMAH][Al_2Cl_7]的制備第54頁(yè)      3.2.3.2 [BMIM][Al_2Cl_7]的制備第54頁(yè)    3.2.4 茴香基丙酮合成方法第54頁(yè)    3.2.5 產(chǎn)物分析與收率計(jì)算第54-55頁(yè)      3.2.5.1 ~1HNMR分析第54頁(yè)      3.2.5.2 FT-IR分析第54-55頁(yè)      3.2.5.3 GC分析第55頁(yè)      3.2.5.4 GC-MS分析第55頁(yè)      3.2.5.5 收率計(jì)算第55頁(yè)  3.3 結(jié)果和討論第55-63頁(yè)    3.3.1 催化劑的篩選第55-56頁(yè)    3.3.2 溶劑的篩選第56頁(yè)    3.3.3 茴香基丙酮合成工藝優(yōu)化第56-59頁(yè)      3.3.3.1 反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)品收率的影響第56-57頁(yè)      3.3.3.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)品收率的影響第57頁(yè)      3.3.3.3 催化劑用量對(duì)產(chǎn)品收率的影響第57-58頁(yè)      3.3.3.4 供氫體用量對(duì)產(chǎn)品收率的影響第58-59頁(yè)    3.3.4 茴香基丙酮合成正交實(shí)驗(yàn)第59-61頁(yè)      3.3.4.1 實(shí)驗(yàn)因素與水平第59頁(yè)      3.3.4.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析第59-60頁(yè)      3.3.4.3 驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)第60-61頁(yè)    3.3.5 產(chǎn)品分析第61-63頁(yè)      3.3.5.1 GC-MS分析第61-62頁(yè)      3.3.5.2 FT-IR分析第62-63頁(yè)      3.3.5.3 ~1HNMR分析第63頁(yè)  3.4 本章小結(jié)第63-65頁(yè)第四章 正十二硫醇催化脫甲基制備覆盆子酮第65-75頁(yè)  4.1 引言第65頁(yè)  4.2 實(shí)驗(yàn)部分第65-67頁(yè)    4.2.1 實(shí)驗(yàn)原料第65-66頁(yè)    4.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器第66頁(yè)    4.2.3 覆盆子酮的合成第66頁(yè)    4.2.4 產(chǎn)物分析與收率計(jì)算第66-67頁(yè)      4.2.4.1 ~1HNMR分析第66頁(yè)      4.2.4.2 FT-IR分析第66頁(yè)      4.2.4.3 GC分析第66頁(yè)      4.2.4.4 氣質(zhì)聯(lián)用(GC-MS)分析第66頁(yè)      4.2.4.5 收率計(jì)算第66-67頁(yè)  4.3 結(jié)果與討論第67-74頁(yè)    4.3.1 催化劑的篩選第67頁(yè)    4.3.2 溶劑的選擇第67-68頁(yè)    4.3.3 合成覆盆子酮的工藝優(yōu)化第68-70頁(yè)      4.3.3.1 反應(yīng)溫度對(duì)覆盆子酮收率的影響第68頁(yè)      4.3.3.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)覆盆子酮收率的影響第68-69頁(yè)      4.3.3.3 DodSH用量對(duì)覆盆子酮收率的影響第69-70頁(yè)      4.3.3.4 NaOH用量對(duì)覆盆子酮收率的影響第70頁(yè)    4.3.4 工藝驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)第70-71頁(yè)    4.3.5 產(chǎn)物分析結(jié)果第71-74頁(yè)      4.3.5.1 氣質(zhì)聯(lián)用分析第71-72頁(yè)      4.3.5.2 紅外光譜分析第72-73頁(yè)      4.3.5.3 核磁共振分析第73-74頁(yè)  4.4 本章小結(jié)第74-75頁(yè)第五章 Lewis酸- NaI催化脫甲基制備覆盆子酮第75-86頁(yè)  5.1 引言第75頁(yè)  5.2 實(shí)驗(yàn)部分第75-76頁(yè)    5.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑第75頁(yè)    5.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器第75-76頁(yè)    5.2.3 覆盆子酮的合成第76頁(yè)    5.2.4 產(chǎn)物分析與收率計(jì)算第76頁(yè)      5.2.4.1 ~1HNMR分析第76頁(yè)      5.2.4.2 FT-IR分析第76頁(yè)      5.2.4.3 GC分析第76頁(yè)      5.2.4.4 GC-MS分析第76頁(yè)      5.2.4.5 得率計(jì)算第76頁(yè)  5.3 結(jié)果與討論第76-84頁(yè)    5.3.1 lewis酸的篩選第76-77頁(yè)    5.3.2 溶劑的篩選第77頁(yè)    5.3.3 合成覆盆子酮的工藝優(yōu)化第77-80頁(yè)      5.3.3.1 反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)物得率的影響第77-78頁(yè)      5.3.3.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物得率的影響第78-79頁(yè)      5.3.3.3 AlCl_3用量對(duì)產(chǎn)物得率的影響第79頁(yè)      5.3.3.4 NaI用量對(duì)產(chǎn)物得率的影響第79-80頁(yè)    5.3.4 AlCl_3-NaI催化脫甲基正交實(shí)驗(yàn)第80-82頁(yè)      5.3.4.1 實(shí)驗(yàn)因素與水平第80頁(yè)      5.3.4.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析第80-81頁(yè)      5.3.4.3 驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)第81-82頁(yè)    5.3.5 產(chǎn)物分析與檢測(cè)第82-84頁(yè)      5.3.5.1 GC-MS分析第82-83頁(yè)      5.3.5.2 紅外光譜分析第83-84頁(yè)      5.3.5.3 ~1HNMR分析第84頁(yè)  5.4 本章小結(jié)第84-86頁(yè)第六章 結(jié)論第86-87頁(yè)攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文第87-88頁(yè)參考文獻(xiàn)第88-93頁(yè)

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